2019年执业药师考试《药学专业知识一》核心考点


2019年执业药师考试《药学专业知识一》核心考点

执业药师培训之硝化纤维素生成原理

硝化纤维素又称硝化棉,浅白色或淡黄色絮状体,分子式[C6H7O2(ONO2)8]n.不溶于水,能溶于有机溶剂,极易着火,具有爆炸性。含氮量一般在11~13%。工业上可用于制喷漆、摄影胶片、赛璐珞、塑料和无烟火药等。化工生产上常用于制作火棉胶、粘合剂、瓶口胶套等。

一、生产基本原理

由脱脂棉或短绒(纤维素)在浓硝酸存在下发生酯化反应而制得硝化纤维素。

二、操作过程

1、混酸配制:将2体积的浓H2SO4(比重1.84),徐徐地倒入盛有1体积浓HNO3(比重1.4)的大玻璃杯中,且不断振荡,让其冷却至室温。

2、酯化:将经过选择,剔除脏物、棉籽,干燥较好的经过脱脂的棉短绒分小块投入混酸中,加量不宜过多,以混酸能将棉花淹没又便于翻动为好。然后,将该容器浸在28~32℃的水浴上加热,同时,将容器中的棉花轻轻翻动,但不要将棉花提出酸面。反应进行10~20分钟后应不断检查,其方法为取出硝化棉少许,用水洗至不呈酸性,再用乙醇洗涤,挤干附着的醇,分别投入1:3的醇、醚混合液中及丙酮中,如均能完全溶解,即表示硝化完全;如均不溶,表示硝化不完全;如只溶于丙酮,则表示硝化已过。

3、洗涤、干燥:硝化完全后将火棉取出,用清水充分洗涤干净,直至洗液不呈酸性(用蓝色石蕊试纸检验)为止。然后,将水挤干,用纸吸去水分,30℃低温干燥。合格的硝化棉应微黄透明。

三、注意事项

1、要严格注意硝酸浓度和硝化时间,不然所得的产物就不同。纤维素的完全硝化需要比重1.52的发烟硝酸,在此所用的是比重1.4的浓硝酸,所以这里制得的是低级硝化纤维和三硝化纤维的混合物。

2、火棉易燃易爆,干燥时,应注意防火防爆,并应避火保存。

执业药师资格考试内容——维生素C化学鉴别

1、与硝酸银反应:二烯醇基强还原性,被硝酸银氧化,产生黑色银

2、与2、6-二氯靛酚反应

3、与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色

4、具糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解

5、紫外分光光度法三、含量测定:以碘为氧化剂的碘量法讨论:加稀醋酸使滴定在酸性中进行,氧化作用减慢,加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响, 注射液测定时加2ml的丙酮,以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。


执业药师考试的重点内容——亚硝酸钠滴定液使用

亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应,定量生成重氮盐。

滴定条件:

(1) 过量盐酸:加快反应速度,重氮盐在酸性条件下稳定,防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。

(2) 室温(0℃~30℃)条件:温度过高使亚硝酸逸失,过低反应速度太慢。

(3) 滴定时加入kbr作为催化剂。

(4) 滴定方式:开始时滴定管尖端插入液面下,在搅拌下迅速加入,避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面,淋洗、缓慢滴定。

(5) 终点指示法:永停滴定法。

亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。

京ICP备16023733号-4